作者:本站 發(fā)布時(shí)間:2020-5-15 14:18:51 瀏覽次數(shù): 次
瀝青四組分試驗(yàn)儀工作原理:
采用熱失重分析儀(TGA)對(duì)瀝青四組分及幾種基質(zhì)瀝青進(jìn)行非等溫?zé)崾е胤治觥?/span>
使用說(shuō)明:
1、在1#錐形瓶中倒入1g±0.1g(mm)的瀝青,準(zhǔn)確至0.1mg;注入正庚烷,用量為1g瀝青60ml;
2、將正庚烷和瀝青的溶液回流0.5h~1h,然后取下錐形瓶塞上塞子。在暗處?kù)o置1.5h~2h;
3、將靜置后的瀝青和正庚烷溶液用定量濾紙過(guò)濾至已稱(chēng)質(zhì)量的2#錐形瓶中,再用熱正庚烷(60℃~70℃)30ml,將1#錐形瓶中的殘留物分次洗滌,zui后若1#錐形瓶中粘有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí)不再洗滌,1#錐形瓶留后備用;
4、取出濾紙及殘留物,折疊后放入抽提器,裝上盛有濾液的2#錐形瓶,與冷凝管連接進(jìn)行回流抽提1h;冷卻后取下2#錐形瓶,濾紙和抽提器保留不動(dòng);
5、向1#錐形瓶注入60ml甲苯,再與瀝青抽提器相接進(jìn)行抽提1h;待1#錐形瓶冷卻至室溫后,回收其中的甲苯,再置入105℃的真空干燥箱中(真空度93kpa±1kpa,即700mmHg±100mmHg)烘干至恒重,一般為1h左右,然后在干燥器中冷卻后稱(chēng)重記為(m1);
操作方法:
1、用小號(hào)吸附柱時(shí),在恒重過(guò)的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱(chēng)量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量(或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量)在40%以上稱(chēng)取0.5—0.4克(稱(chēng)準(zhǔn)至0.001克)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱(chēng)取1克。
2、開(kāi)動(dòng)超級(jí)恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),控制水溫在50±1℃。
3、在洗凈及干燥過(guò)的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加 入40±0.1克處理過(guò)的氧化鋁,并同時(shí)用橡皮頭輕輕敲緊。
4、將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解。
5、從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進(jìn)入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進(jìn)入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。
6、在吸附柱下端放一個(gè)25毫升的量筒,然后加入下列溶劑
石油醚 80毫升 接飽和烴餾分
苯 80毫升 接芳香烴餾分
苯-乙醇(1:1)80毫升
苯 40毫升 接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分
乙醇 40毫升
7、柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時(shí)接受飽和烴餾分,沖洗苯時(shí)接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分,餾出速度為 3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調(diào)節(jié)。
8、飽和烴應(yīng)為無(wú)色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時(shí),黑色帶不應(yīng)餾出,如果黑色帶流出,說(shuō)明氧化鋁用量不夠,應(yīng)加大氧化鋁與油樣之比。
9、將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃. 趕溶劑時(shí),三角燒瓶中的溶劑,不超過(guò)一半,如太滿易沖出損失。
10、溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當(dāng)于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時(shí),取出后在室溫冷卻半小時(shí)稱(chēng)重,計(jì)算各組分占渣油或?yàn)r青的百分 數(shù)。
11、吸附分離的回收率一般在90-96%,損失量主要是由于瀝青質(zhì)、
膠質(zhì)不能完全脫附,計(jì)算時(shí),瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計(jì)算;
瀝青質(zhì)+膠質(zhì)(對(duì)脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì))%=100-(飽和烴+芳香烴)%
(膠質(zhì)+瀝青質(zhì))%-瀝青質(zhì)%=膠質(zhì)%