CKX-20型 水泥二氧化碳測定儀操作步驟

     一、試驗前準備步驟

① 、冷凝水箱加水不少于一半

② 、吸收塔和U形管裝試劑，U形管和吸收塔內的試劑上面和吸收塔的進氣處放一小團棉花，防止試劑堵塞氣孔，磨口處涂抹少量凡士林密封。

③ 、吸收塔1內裝鈉石灰

④ 、U形管2內裝二氧化碳吸收劑

⑤ 、安裝球形冷凝管、分液漏斗、反應瓶

⑥ 、洗氣瓶內裝濃硫酸，高度約3/4

⑦ 、U形管9裝硫化氫吸收劑；U形管10裝水分吸收劑；U形管13裝鈉石灰；

⑧ 、U形管11和12內各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑。對氣體流向而言，二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前。

二、氣密性檢查

堵住吸收塔1進氣口，關閉分液漏斗活塞，接通各U形管活塞，打開抽氣，調節(jié)流量計顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后，洗氣瓶中氣泡明顯減少（每分鐘不超過2個氣泡），即達到氣密性要求。否則，檢查各活塞和連接處，可涂抹凡士林密封。

三、試驗步驟

每次測定前，將一個空的反應瓶連接到儀器裝置上（反應瓶4），連通U形管9、10、11、12、13，打開U形管活塞。啟動氣泵，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個氣泡），通氣30min以上， 以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。 （每次實驗前，可以把U形管10、13連接，調節(jié)氣體流量，通氣約20min后，再連接上U形管11、12，繼續(xù)通氣10min）

關閉抽氣泵，關閉 Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下 Ｕ形管11和12放在干燥器中， 恒溫10min，然后分別稱量。 取用 Ｕ形管時，應小心避免影響質量、損壞或受傷。進行操作時帶防護手套。

稱取約1g（m10）試樣，精確至0.0001g，置于干燥的100ml反應瓶中，將反應瓶連接到儀器裝置上，并將已稱量的 Ｕ形管11和12連接到儀器裝置上。啟動抽氣，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個氣泡）。加入20ml磷酸到分液漏斗中，小心旋開分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應瓶中，并留少許磷酸在漏斗中起液封作用，關閉活塞。 打開反應瓶下面的小電爐，調節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色，慢慢低溫加熱使反應瓶中的液體至沸，并加熱 微沸5min，關閉電爐，并繼續(xù)通氣25min。 切勿劇烈加熱，以防反應瓶中的液體產生倒流現象。 關閉抽氣泵，關閉 Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下 Ｕ形管11和12放在干燥器中， 恒溫10min，然后分別稱量（m7和m8）。用每根 Ｕ形管增加的質量計算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 Ｕ形管12的質量變化小于0.0005g，計算時忽略。實際上二氧化碳應全部被第一根 Ｕ形管11吸收。 同時進行空白試驗。計算時從測定結果中扣除空白試驗值（m9）。

測量完成后，取下反應瓶，清洗干凈烘干備用。關閉所有活塞、磨口塞，防止二氧化碳和水分進入。